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卡尔费休水分测定仪中容量法和库仑法的区别
更新时间:2017-04-06   点击次数:1174次

卡尔费休水分测定仪适用于许多无机化合物和有机化合物中水含量的测定,分卡尔费休容量法和库仑法两种方法;两种方法的大区别在于I2的来源不同,容量法中的I2来自于滴定试剂,而库仑法中I2则通过电解含I-离子的电解液产生,通过电解池的电量与I量是有着严格的定量关系的,因此库仑法有着更高的测量精度,它测定的速度与分析过程要比容量法快,准确度更高。

卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液,当卡氏试剂与样品接触时,即与样品中的水份发生定量反应。通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。

 

卡尔费休库仑法是卡氏反应中的碘直接由电解电极产生。利用电解碘所需的电量与碘之间的定量关系计算出样品的含水量;库仑法是测定,无需测定滴定度。

 

当要测量的样品含水在1000ppm以下时,用卡氏库仑法水分仪测量比较理想,当要测量的样品含水在1000ppm以上时,用卡氏容量法水分仪测量比较理想,

 

卡氏水分仪的测量原理都是一样的:

 

ROH SO2 RN→(RNH)·SO3R

 

(RNH)·SO3R 2RN I2 H2O→(RNH)·SO4R 2(RNH)I

 

不同的地方是卡氏库仑法水分仪的I2是电解产生的,电解的速度有限,而卡氏容量法水分仪的I2是由滴定剂中直接加入的,滴定剂的浓度现在市场主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的,而5mg/ml的应用为广范,电解的速度有限,所以当须要测量的样品含水量比较低时,用卡氏库仑法水分仪,检测的速度不但快,而且数据的平行性很好;当须要测量的样品含水量比较高时,用卡氏容量法水分仪,滴定剂用5mg/ml的,结果很理想;当要测量的样品含水在1000ppm以下时,结果不如用卡氏库仑法水分仪的,如果在样品含水量比较低时,用容量法,须要用低浓度的卡氏试剂:1mg/ml或2mg/ml的滴定剂,卡氏试剂的浓度本来就是不稳定的,何况是低浓度的,这样就会使得结果更不稳定。

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